摘 要:富铁相为铝硅合金中有害的相,当合金中含铁量较少时,富铁相呈细针、片状脆性相.铝硅合金经过常规腐蚀处理后,其中的富铁相与共晶组织中的硅相从形态和色泽上难以分辨,从而影响组织鉴别.本文采用化学染色法将富铁相染成棕色,而硅相则不被染色,仍为灰白色,从而能够通过彩色金相分析的方法清晰地将富铁相与硅相区分开来.彩色金相分析方法操作简单,容易在生产实践中推广使用.

关键词:彩色金相;铸造铝硅合金;富铁相

0　引　言

铝及其合金已成为工业上仅次于钢铁的常用金属材料,铸造铝硅合金是铸造铝合金中的一种重要合金.在铸造铝硅合金的冶炼过程中,由于原料、生产工具及生产技术等原因,常导致铝合金中增铁现象发生,因含铁量超标而使铝合金及其制品报废是一个生产中经常遇到的问题.

铁在铝硅合金中通常以多种富铁的金属间化合物的形式存在,这些富铁相会使材料的抗拉强度降低,特别是伸长率减小〔1〕.常见的富铁相有T1相和T2相两种,T1相微观组织为汉字状或骨骼状,而T2相为针状,但富铁相更易以针状的形式出现〔2〕.当含铁量增加到一定程度,使针状富铁相的数量和尺寸达到一定值时,则变成合金中的有害相,合金性能变脆,因此对合金中的含铁量应加以限制〔3〕.在铸造铝硅合金中,共晶组织(A+Si)中的硅相也以针、片状形式出现,二者在形态上极其相似,衬度差别也不大,难以区分.本文采用化学染色法对试样进行腐蚀染色,通过彩色金相分析,可以从色泽上将两相清晰地区分开来.本文试样的含铁量约达3.17%,如此高的含铁量在一般铸造铝硅合金中并不多见(GB1173286规定我国铝硅合金的铁含量小于0.7%).本方法不仅适用于低铁含量的常规铝硅合金,更能鉴别铁含量高的铝硅合金中的富铁相和硅相,因此具有普适性和实用性.

1　试验材料及试样制备

1.1　试验原材料与设备

试验材料:工业纯铝(Al:98.8%,Fe≤1.1%)

冶金硅(Si≥97%,Fe≤1.0%)

试验设备:高频熔炼炉、箱式炉、石墨坩埚、磁坩埚、控温表.

1.1.1　中间合金的配制

将铝锭在高频炉中加热到700℃,待完全溶化后,加入冶金硅,温度升至1000℃,待硅完全溶化后,将液体冷却,中间合金配制完成.中间合金化验结果见表1.

1.1.2　试验材料的制备

配制方法:将适量纯铝与中间合金用小石墨坩埚熔化,熔化后倒入已加热的小磁坩埚中,以炉冷的方式冷却,冷却后,制成试样.据文献报道〔1〕,铁的烧损量一般为1%,因此试样含铁量估计为3.17%左右.

1.2　黑白金相试样的制备

1.2.1　试样的磨制与抛光

由于铝合金试样较软,因此在磨制过程中接触压力不宜过大,磨制速度也不易过快.在粗抛和精抛试样的时候,同样也不宜用力过大.

1.2.2　试样的腐蚀条件

腐蚀剂:4%硝酸酒精溶液;腐蚀时间:5分钟.

1.3　彩色金相试样的制备

1.3.1　试样的磨制与抛光　方法同1.2.1.

1.3.2　化学染色法

经染色试样的不同相、不同成份、不同位向的晶体表面上会形成不同厚度的氧化膜,从而在金相显微镜下可观察到不同的色彩.化学染色法就是利用化学着色剂与金属表面反应从而在试样表面缀饰了一层厚薄不同的干涉膜〔4～5〕,利用光在薄膜层中的干涉效应,使金属及其合金的不同显微组织和不同相呈现出各自的颜色.化学染色的关键是在于能否控制好染色过程,通过观察染色过程的颜色变化,确定腐蚀剂、温度和时间最佳匹配范围,单靠控制温度或时间达不到预期染色效果〔6〕.本试验经过两次腐蚀实验,腐蚀参数见表2.

2　试验结果及分析

由试验结果可知(见表2),腐蚀剂浓度控制在15%～20%H2SO4,温度在20～24℃,腐蚀时间为90min时效果最佳.

2.1　黑白金相组织照片

从图1、图2中可以看出,铁的化合物呈针状,而硅相也呈针状,二者形态极其相似,只是亮度略有不同.富铁相稍亮,而硅相则呈灰白色,稍暗.组织细小时,黑白金相组织分析不容易清楚地分辨铁相与硅相(见图1和图2).


2.2　彩色金相组织照片

从图3的共晶组织可以看出,当含铁量较少时,虽然针状铁相既少又短.但是彩色金相分析却能够很清晰地将富铁相与硅相区别开,由此显示了彩色金相分析的真正优势.

图4针状的棕红色组织为富铁相,未着上色的组织为共晶硅相.图5的富铁相呈汉字状,被着色呈棕黑色,硅相未被着上色.图6的富铁相被染色呈棕黄色.

将试样经20%H2SO4溶液长时间侵蚀着色后,富铁相被染成棕色,而硅相则不被着色,因此采用彩色金相分析能够很清晰地将富铁相与硅相区别开来.此法可以准确鉴定出铁相的形态、数量和分布状况,为富铁相定量分析奠定了基础.

本文采用硫酸溶液侵蚀试样使富铁相呈现棕色的原因可作如下解释:由铝-铁-硅三元相图分析可知,铁在铝硅合金中以多种化合物相出现,主要有FeAl3(呈针状)、T1相(Al12FeSi,呈汉字状或骨骼状)、T2相(Al9Fe2Si2或Al5FeSi,呈针、片状)等化合物相,这些杂质相对铝硅合金塑性均有不利影响.在H2SO4电介质中,由于铝的电极电位较负(标准电极电位为-1.670V,腐蚀电极电位为-0.060V),富铁相电极电位较正(标准电极电位为-0.036V,三价铁离子电极电位为-0.50V,二价铁离子的电极电位为-0.40V)[8],A铝为阳极,富铁相为阴极,铝合金中的富铁相与A铝相形成腐蚀电池,故本文的腐蚀方法应当属于电化学腐蚀着色范畴.由于阳极与阴极的电位差较大,因此,富铁相的大量存在破坏了铝表面氧化膜的连续性,降低铝合金的抗蚀性,使得腐蚀能够在铝合金表面发生.同时,富铁相中的铁离子与硫酸根离子反应,形成硫酸铁沉积在表面,使侵蚀后的富铁相呈现硫酸铁的棕色,即沉积膜的颜色.用H2SO4溶液做腐蚀剂,能够将铝硅合金中的富铁相与硅相清晰地分辨开,而且试样着上彩色,不仅使金相照片有美学价值,又能从照片上获取更多的信息量.

3　结　论

3.1　用化学染色法得到的彩色金相可清晰有效地鉴别铸造铝硅合金中富铁相与硅相.

3.2　用15%～20%硫酸水溶液做腐蚀剂,温度在20～24℃,腐蚀时间为90min,且二次腐蚀的条件下,化学染色效果最佳.

3.3　使用彩色金相分析方法鉴别富铁相与硅相简单、实用,可在铸造铝硅合金的生产实践中推广应用