摘　要:介绍了一种钒及钒基合金金相试样的常规制样方法,即试样的机械磨光,机械化学抛光,化学侵蚀等技术和经验。

关键词:钒;钒合金;机械磨光;机械化学抛光;侵蚀

钒作为添加元素在材料中应用广泛,而对于纯钒的制造生产、加工工艺及组织分析还是少见的。钒在较纯状态时比较软韧,金相制样磨光时容易嵌入砂粒并形成软韧的抹糊层,机械抛光时很难消除。在工业纯度状态,因有非金属夹杂物,硬度和脆性虽有所提高,但在通常情况下,制备钒及钒基合金试样比普通钢铁金相试样困难得多。有关钒及钒基合金金相试样制备的参考文献资料很少,笔者介绍一种通过常规制样设备和制样方法制备钒及钒基合金金相试样的方法,供大家参考。

1 镶　嵌

通常情况下,试样因形状不规则、太软或太小,为了便于自动制样夹具夹持或手工机械制样时的握持,以利于磨光,抛光,显微观察等,需要对试样进行镶嵌。钒及钒基合金试样可用环氧树脂加固化剂冷镶,也可用热凝性或热塑性塑料在加热加压下热镶。为便于磨光和抛光,镶嵌试样的高度最好控制在12～15 mm。用热凝性塑料(胶木粉) 作为镶嵌材料,使用上海日用电机厂生产的XQ22 型镶嵌机镶嵌成型。

2 机械磨光

镶嵌好的试样选择200 # 、400 # 、600 # 、800 # 四种编号的SiC 水砂纸逐级磨光,设备采用上海日用电机厂生产的M22 型机械预磨机。因钒及钒基合金比较软韧,当压力过大时,磨光过程中水砂纸上脱落的SiC 颗粒容易嵌入试样表面;并且磨削产物在试样表面容易形成软韧的抹糊层。嵌入颗粒在光学显微镜下观察会呈现大量黑色的斑点,沿着划痕的分布尤其突出,在后续抛光中很难消除。为此,除了遵守正确的磨光操作规范外,还应注意在粗砂纸上磨光时压力不要太大,偏小为好,以免砂粒大量脱落嵌入试样的表面。尤其在800 # 砂纸磨光快结束时,更要注意进一步减小压力,加大冷却水的供应,以尽量减小最终磨光样品表面的划痕和变形层深度,有效地避免或清除磨削颗粒的嵌入,以利于后续的抛光操作。最终磨光样品表面应该是只留下同一方向均匀细小划痕的平整磨面。

3 化学抛光+ 机械化学抛光

抛光是制备钒及钒基合金金相试样的关键工序。其中,由于钒的软韧特点,其划痕和变形层的消除是难点。仅仅采用简单的机械抛光手段效率极低,一个样品花费几个小时划痕依然存在;同时,难以得到满意的侵蚀效果。

为了提高抛光效率,首先采用化学抛光的手段,将磨光后的试样浸入盛有符合10 mL 硝酸(114) 、10 mL 氢氟酸(40 %) 及20 mL 甘油配比的混合侵蚀剂的塑料碟中侵蚀10～20 min ,然后取出试样,用自来水冲洗。

随后进行机械化学抛光,使用的抛光机是上海日用电机厂生产的P22 型抛光机,采用海军呢作抛光织物。首先,用平均粒度为215 μm 的金刚石抛光膏以少量多次的原则涂抹在试样的表面作抛光磨粒;抛光溶剂采用4 %(可调整) 的氢氟酸水溶液,可以装在用过的矿泉水塑料瓶里,并在瓶盖上钻两个1 mm 左右的小孔,每5 s 左右加2～3 滴溶液于抛光织物的中央,即可以冷却试样,也起到化学抛光的作用。样品在抛光盘面径向1/ 3～2/ 3 的中央区域抛光,压力不能太大,间或使试样缓慢转动,这一阶段可以称为粗抛光,需10 min 左右。当划痕和麻点基本消除后,其它条件不变,改用平均粒度为015μm 的金刚石抛光膏进行精抛光5～10 min ,即可获得光亮无痕的抛光磨面。抛光过程中注意戴薄塑料手套,以保护皮肤不被侵蚀。

4 化学侵蚀

将抛光好的试样表面浸入上述化学抛光所使用的混合侵蚀液中侵蚀10 min 左右(可视观察或摄影的放大倍数作适当的调整,放大倍数越低,侵蚀时间适当延长) 后取出试样,用不锈钢镊子夹住蘸满侵蚀液的脱脂棉轻轻擦拭试样表面3～5 次,以避免腐蚀产物在试样表面附着,然后立即放到自来水下充分冲洗;用酒精清洗试样,热风吹干,就可以进行观察或摄影。图1 、图2 是最终的效果图片

5 说　明

笔者曾经用类似上述抛光方法成功地制备过钛合金金相试样,只不过抛光之前没有用上述混合侵蚀液深侵蚀,抛光时间极长,所以,化学抛光阶段不容忽视。由于铬、钼、铌、铼、钽、钨及其合金的软韧性能与钒、钛及其合金的软韧性能相似,也可用上述抛光方法消除一般机械抛光难以消除的划痕和抹糊层,以提高制样速度和质量。