摘　要：阐述了金属粉末扫描电子显微镜样品制备技术的几种不同方法,并将它与常规方法相比较,其具有一定的优点。

关键词：金属粉末;扫描电镜;样品制备技术

1 概述

金属粉末的粒度、形貌、粒度分布、外表的微观组织、内部结构等粉末特性是重要物理性能[1]。金属粉末的特性取决于金属本身的性能和生产方法,最普通和最有用的特性就是金属粉末的平均粒度和粒度分布[2],测定粒度的方法通常有筛分析法、显微镜法、沉淀法、气体透过法、气体吸附法和扫描电镜法等,其中扫描电镜法对研究与观察粉末的各种复杂结构与性能具有独特的优势和特点。要想通过扫描电镜获得好的观察效果,只有针对不同的粉末对象和检测要求采用不同的制样方法和操作技术才能达到目的。这就是本文所要阐述的内容。

2 样品制备

目前,我厂硬质合金生产过程中的中间粉末有三氧化钨,二氧化钨、钨粉、碳化钨等,通过扫描电镜对这些形状复杂、结构多变的粉末进行观测研究时,必须将其以适当的方式固定于样品台上,这种“适当方式”的基本要求就是尽可能在同一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层。常用的方法是取0.5g左右的粉末放在一块玻璃板上,藉多次的四分法达到约0.101g左右,将粉末样品置于样品台上,滴几滴分散液,用刮勺或玻璃棒进行揉研,使样品分散,待液体挥发后观测,这种传统的制样方法存在着许多缺点:

(1)如果揉研过程不适当,颗粒不但达不到分散,反而会团聚。

(2)若颗粒较脆时,导致颗粒粉碎,测量结果失真。

(3)对于扫描电镜,常用的挥发性液体有松节油、甘油、液体石蜡等带粘滞性液体,在使用此类液体时,对揉研分散过程起润滑作用,颗粒能较牢地粘结在样品台上,但成像清晰度较差。

针对上述情况,根据不同的粉末和不同的检测需要,我们提出以下几种制样方法供同行们借鉴选用。

2.1　直接撒粉法

将粉末直接撒在清洁光亮的样品台上,滴一滴0.5%火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,火棉胶液立即浸润粉末,再把试样台水平轻轻晃动几下,使试样分布平整、均匀,并用电热风吹干,粉末固定在样品台上即可放入电镜内进行观察,其优点:制样方法简单,但均匀性差,适应于一般要求的粗颗粒样品的观察。

2.2　导电胶粘结法

对于150～500μ的粉末可采用一薄层导电胶将粉末粘在已抛光的铜样品台上,其基本做法是先在样品台上均匀涂上一层导电胶(Ag胶、石墨孔胶等),然后将粉末撒在上面,把试样台面朝下使不与胶层接触的粉粒脱落,这样,在表面留下被导电胶粘结的均匀一层。制样的关键在于导电胶涂敷要均匀,平整,尽可能薄一些,否则会造成视场起伏或颗粒下陷于胶体内,造成立体失真。

2.3　溶液均匀法

细粉末的分散好坏是决定测量结果准确性的重要因素。当粉末粒子为015～4μm和细微粉末粒子小于0.5μm时,其表面活性很大,常常是以互相粘附的二次粒子状态存在。若用直接撒粉法往往聚集在一起,造成测定结果的假象,使测定偏粗。这时,可将粉末颗粒放在酒精或乙醚等清洁且又不与粉末发生反应的溶剂中,加入少许分散剂(偏磷酸钠等),并均匀摇动或用超声波振荡器和手动搅拌器结合等分散方式,使其分散均匀。用吸管将含粉粒的溶液滴到清洁光亮的样品台上,再用一根小小的木棒粘上少许酒精在样品台表面上留下一层较均匀的粉粒,滴一滴0.5%火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,并用电热风吹干即可放入电镜内进行观察,这种方法特别适合于观察单颗粒的细微粒子。

2.4　粉末断面结构观察

为了观察粉末的断面结构情况,采用Φ10×10mm的铜管,把需要观察的粉末放在底部,用50%至60%纯石墨粉环氧树脂浇在铜管内待固化,进行金相磨样后再送入电镜内观测。对于需要测定粒度组成的粉末试样,可用溶液均匀法处理即可。为使测定值具有一定的统计准确性,避免引起数据偏差的较大波动,一般来说,测定颗粒数不应小于500颗。

3　结论

综上所述4种制样方法,我们不难得出,它们克服了原来常规方法中的缺点,且可根据不同的粉末检测需要选择合适的制样方法,使制样与检测具有针对性。另外,此4种方法制作出来的样品可以长期保存,便于日后再次使用。